Соль Рейнеке
| Соль Рейнеке | |
|---|---|
 Химическая формула соли Рейнеке | |
 Образец соли Рейнеке | |
| Общие | |
| Систематическое наименование |
Тетратиоцианатодиамминхромат(III) аммония |
| Традиционные названия | Соль Рейнеке |
| Хим. формула | C4H12N7OCrS4 |
| Рац. формула | NH4[Cr(NCS)4(NH3)2·H2O |
| Физические свойства | |
| Состояние | кристаллическое |
| Молярная масса | 354,439[1] г/моль |
| Термические свойства | |
| Температура | |
| • разложения | 270[2] °C |
| Классификация | |
| Рег. номер CAS | 13573-16-5 |
| PubChem | 44134924 |
| Рег. номер EINECS | 237-003-3 |
| SMILES | |
| InChI | |
| ChemSpider | 21106473 |
| Безопасность | |
| Краткие характер. опасности (H) |
H302, H312, H332, H400, H410 |
| Меры предостор. (P) |
P261, P264, P270, P271, P273, P280, P301+P317, P302+P352, P304+P340, P317, P321, P330, P362+P364, P391, P501 |
| Сигнальное слово | Осторожно |
| Пиктограммы СГС |
  |
| Приведены данные для стандартных условий (25 °C, 100 кПа), если не указано иное. | |
 Медиафайлы на Викискладе | |
Соль Ре́йнеке (тетрароданодиамминхрома́т(III) аммо́ния, по номенклатуре ИЮПАК — тетратиоцианатодиамминхрома́т(III) аммо́ния)[3] — неорганическое соединение, представляющее собой кристаллы или порошок красного цвета.
Широко используется в органической и аналитической химии.
История
[править | править код]
Впервые соль Рейнеке (Reinecke) была описана в 1863 году Альбертом Рейнеке[4][5]. Позже Мар применил данный реактив для определения значительного количества ртути(II) весовым путем (C. Mahr, 1936)[5].
Физические свойства и строение молекулы
[править | править код]Соль Рейнеке — блестящие кристаллы рубиново-красного цвета или красный кристаллический порошок. Соединение обезвоживается при 100—120 °C (образуя ярко-красные кубики или ромбододекаэдры[3]), при дальнейшем нагревании разлагается. Соль хорошо растворима в горячей воде, этаноле, 50%-ом ацетоне, эфире, образуя растворы красного цвета[6]. В водном растворе она постепенно разлагается, при этом раствор приобретает синий цвет и выделяет цианистый водород[1].
С помощью рентгеноструктурного анализа Такеуши и Сайто выяснили, что молекулы аммиака находятся в транс-положении друг к другу, и в анионе соли группа NCS связана с хромом при помощи атома азота[7].
Получение
[править | править код]Для приготовления соединения 90 г тиоционата аммония нагревают в фарфоровой чашке, постоянно помешивая палочкой из стекла. Когда плавление соли практически закончилось, нагревание прекращают. Затем в чашку добавляют растёртый дихромат аммония (30 г) и перемешивают субстанцию до получения густой массы (реакция протекает бурно с выделение газов). При комнатной температуре из сырого продукта отмывают избыток дихромата и выщелачивают соль Рейнеке[8].
При добавлении 100—150 мл воды и растирании всех комков пестиком, образуется кашица, которую переносят в фарфоровую воронку. Там раствор отсасывают. Остаток вместе с фильтром переносят обратно в чашку и выщелачивают с тем же количеством воды. Повторяют эти действия несколько раз. К отдельной порции промывной жидкости приливают раствор NH4Cl. При наличии в растворе соли Рейнеке, появляются кристаллы в виде блестящих чешуек, а при отсутствии цвет раствора переходит с кирпичного на малиново-красный[8].
Обработку осадка проводят до момента, пока водная вытяжка не даст осадок соли. Осадок (чешуйки) отфильтровывают на воронке для отсасывания, сушат на воздухе и хранят в банках с притертой пробкой[8].
Приготовление раствора
[править | править код]Для определения меди используют раствор, который получают растворением соли Рейнеке (1 г) при 50—60 °С в 100 мл 5%-ой (по объёму) соляной кислоты. После растворения раствор фильтруют[6].
Применение
[править | править код]С помощью соли Рейнеке производят выделение аминов, аминокислот, комплексных катионов и металлорганических оснований. В количественном анализе является реагентом при определении меди, ртути и четвертичных ониевых катионов[3].
Примечания
[править | править код]- ↑ 1 2 Коростелев П. П. Глава I. Общие сведения о растворах. Растворы реактивов // Приготовление растворов для химико-аналитических работ / редактор А. А. Бойков. — 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Наука, 1964. — С. 76—77. — 13 000 экз.
- ↑ CRC Handbook Chemistry and Physics (англ.) / David R. Lide. — 85th Edition. — CRC Press, 2004. — 2656 p. — ISBN 978-0849304859. — ISBN 0849304857.
- ↑ 1 2 3 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам // Руководство по неорганическому синтезу. В шести томах / редактор Г. Брауэр; пер. с нем. Н. А. Добрыниной, С. И. Троянова, Н. Я. Туровой, Б. С. Захаровой. — М.: Мир, 1985. — Т. 5. — С. 1619—1620.
- ↑ A. Reinecke. Ueber Rhodanchromammonium-Verbindungen (нем.) / A. Reinecke. — 1863. — doi:10.1002/jlac.18631260116.
- ↑ 1 2 Сауков А. А. 3. Методы анализа // Геохимия ртути / Академия наук СССР; гл. ред. А. Е. Ферсман. — Издательство Академии наук СССР, 1946. — С. 14. — (Минералого-геохимическая серия № 17). — 2000 экз.
- ↑ 1 2 Коростелев П. П. Глава 1. Неорганические реактивы // Реактивы для химичекого анализа: Справ. изд. — М.: Металлургия, 1988. — С. 97—98. — 384 с.
- ↑ Гринберг А. А. Глава IV. Соединения три-, ди-, моноамино- и гексацидо-типов для координационного числа 6 // Введение в химию комплексных соединений. — 3-е изд., перераб. и доп. — М. / Л.: Химия, 1966. — С. 187. — 632 с. — 13 000 экз.
- ↑ 1 2 3 Мироненко А. В. Методы определения алкалоидов / Институт экспериментальной ботаники АН БССР. — Минск: Наука и техника, 1966. — С. 164. — 179 с. : ил.